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445 肝帝的一周y系列材料到手二合一大章求订阅（第3页）

最后，吸取三氟甲磺酸，5毫升，加入反应瓶。

在用一次性滴管添加三氟甲磺酸的时候，许秋发现这玩意也会像发烟硫酸、发烟硝酸一样在空气中发烟，大概是因为它继承了硫酸的吸水性的缘故。

这步硝基化反应的难度并不大，因为对于双溴取代的nt单元，这种反应位点比较少的材料来说，可能发生的副反应比较少。

但如果反应位点比较多的话，硝基化反应就有些难度了。

比如许秋之前在做3d-pdi的时候，有一次做硝基化反应，结果直接合成出来若干种产物，且完全无法分离提纯，实验直接失败。

晚上，许秋处理好产物，用过柱子的方法进行提纯，这一步的产率很高，达到了93%。

不过，由于时间的关系，没办法继续进行第二步的反应。

主要是江弯这边没有床铺可以休息，因此必须赶在末班校车前结束实验，不然就只能打车或者骑着单车回邯丹校区了。

邯丹校区和江弯校区并不远，骑单车的话，据孙沃说半个小时就能到，不过许秋并没有尝试过，他暂时也不想尝试。

而孙沃之所以知道，是因为他入学后没有申请学生宿舍，依然保持着之前暑假时候每天骑车回家的习惯，对骑行这方面比较了解。

也不知道孙沃是单纯为了省每年一两千的住宿费，还是为了锻炼身体，或者有其他什么原因。

周二，许秋再次前往江弯校区。

继续第二步的反应，将昨日的反应物和单三甲基锡取代的tt单元反应。

这一步是小分子的stille反应，副反应也不多，只需要尽可能的让所有的反应物全部都反应完毕即可，相对比较容易。

因此，许秋直接使用微波反应器，提供一个比较剧烈的反应条件，这样可以同时提升反应的产率，并缩短反应所需要的时间。

下午，许秋拿到粗产物，经过滤、旋蒸、过柱子，得到橘红色的产物，产率82%。

继续第三步反应，也就是硝基的还原。

用到的是提纯后的第二步产物和磷酸三乙酯，邻二氯苯作为反应溶剂，需要加热回流过夜。

这一步反应也不难，只需要小心的把各个试剂加入反应瓶中，然后搭建好设备即可。

唯一值得一提的是这次用到的新试剂，磷酸三乙酯，是一种无色液体，粘度较小，微带水果香味。

许秋当时在买药品的时候，差点错买成亚磷酸三乙酯。

这是因为亚磷酸三乙酯（triethylphosphite）和磷酸三乙酯（triethylphosphate）的英文名字实在是太像了，只有一个字母“i”和“a”的区别。

从这方面来看，中文的药品名称还是比较有优势的，多了一个“亚”字，一眼就能够看出来两者的差别。

也难怪漂亮国化学会的下设组织化学文摘社（cas）会推出cas号用来区分不同的物质，不然就这英文命名的相似程度，使用其他药品的时候，估计也会有不少人会弄错。

关键在于，对于化学试剂来说，差之毫厘谬以千里。

别看亚磷酸三乙酯和磷酸三乙酯只差一个字，分子结构上也只是后者比前者多了一个磷氧双键，理化性质上的差异会非常大。

比如磷酸三乙酯可以可以全溶于水，而亚磷酸三乙酯几乎不溶于水。

周三，继续实验。

许秋对第三步反应的产物进行后处理，直接通过旋蒸除去溶剂，得到的粗产物用于第四步的反应。

这一步不需要进行提纯，因为这里即使有副反应发生，形成副产物，也不会对接下来的实验造成影响，所以没有必要提纯。

在有机实验室做合成时，在保证实验不会失败的前提条件下，尽量的缩减实验步骤。

省下来的时间，不管是继续做实验，写写文章，还是划划水，都是非常好的。

第四步的反应是在仲胺上引入侧链，要用到第三步的产物、溴取代的乙基己基、碘化钾、碳酸钾，还有dmf溶剂。

当初许秋选择采用比较短小的2-乙基己基作为侧链，是考虑到nt单元上已经有一个侧链了，不需要再用比较长的侧链，就可以满足材料的基本溶解性需求。

后来y10、y11的结果，也表明许秋当初的想法是正确的。

这个反应需要在90摄氏度避光状态下，反应10小时。

晚上，许秋处理这步反应的产物，用乙酸乙酯萃取，水洗涤，干燥，过柱子。

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