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晚上,许秋再次选择留在张疆过夜,将ICIN-2F2ClDM三种产物过柱子提纯,最终各自得到5克5克10克左右的产物,产率为70-80%。
这一忙活,又是到了晚上十二点多。
周五,韩嘉莹把她的两种材料H21和H22留在了邯丹校区,拜托陈婉清学姐帮忙制备器件,然后和邬胜男一起来到了张疆,学妹主要是来陪许秋的,毕竟她写文章在哪里都可以写。
值得一提的是,由于韩嘉莹的H22给体材料以及陈婉清的IDT-T(EH)-ICIN受体材料都是新材料,即使基于这两种材料的器件性能不低,可以达到7.6%,一般也不会直接进行报道。
一方面,给受体材料都是新材料,那么器件性能的提升究竟是由于给体材料,还是受体材料引起的,说不清楚;另一方面,也是最重要的一点,就是两个新材料完全可以发表两篇文章,合在一起太浪费了。
做好实验前的准备工作后,许秋和邬胜男继续昨日的反应,IDTT等D单元的合成。
今天的实验压力并不大,因为三种A单元都已经合成完毕,只剩下D单元了。
通风橱中,杜瓦瓶中的液氮已经完全挥发,只剩下少量残留的乙醇。
在空气流通良好的通风橱中,乙醇这样沸点不高的溶剂,挥发速度还是比较快的。
就像晒受潮的被子一样,哪怕多云的天气太阳被遮住了,在外面“晒”被子,也比在家里快,因为有风的作用。
许秋将反应瓶中的反应液倾倒入水中洗涤,然后用二氯甲烷进行萃取,经无水硫酸镁干燥后,旋蒸除去溶剂,得到粗产物。
紧接着,许秋将粗产物直接装入反应瓶中,倒入50毫升的乙酸和一毫升的浓硫酸,加热到130摄氏度,回流两小时。
这步反应,就是硫酸参与的脱水成环的反应,将TT-B-TT结构转换为TTTBTTT的结构,目标产物即为IDTT单元,相较于IDT单元的TTBTT结构,IDTT两边各多了一个T,线性共轭长度也从5变为了7。
至于邬胜男学姐的反应,则是将TT-BDT-TT单元转化为TTTBDTTTT,而BDT实际上是TBT的结构,目标产物也就是TTTTBTTTT的结构,比IDTT单元两侧还要多一个T单元,线性共轭长度为9。
当然,许秋和邬胜男合成出来的结构,侧链位置并不相同,因此具体性能的变化趋势,目前还不清楚,只有得到具体的产物,经过性能测试后才能知晓。
两小时后,许秋关停反应,开始反应后处理,同样是用大量的水洗涤,然后再用正己烷萃取、干燥、加入硅胶拌样。
在参考文献的时候,许秋发现不同于平常用到的石油醚二氯甲烷体系,对方用的是正己烷二氯甲烷混合溶剂过柱子。
然后,仔细看了下作者的单位,是漂亮国的,许秋顿时恍然。
石油醚虽然名字中带一个“醚”,其实根本不是醚类化合物,而是一种比喻说法,形容其轻质、易挥发的特点,属于石化行业使用的俗名,主要成分是戊烷、己烷、辛烷,这些碳原子数量为5-7个的饱和脂肪烷烃混合物。
石油醚和正己烷的极性相似,都是极性非常低的溶剂,理论上在过柱子的时候可以相互替代。
国内的石油醚比正己烷贵,据说国外恰恰相反,正己烷反而比石油醚便宜,因此,国内的文献多用石油醚,而国外的文献多用正己烷。
反正许秋是搞不懂,为什么纯品的正己烷,在国外反而比混合物石油醚贵,不过这也不重要就是了。
下午,许秋还是选择了熟悉石油醚二氯甲烷的体系,对产物进行过柱子处理。
最终,成功分离、提纯,得到IDTT材料,邬胜男也得到了基于BDT的共轭长度为9的D单元,这种材料被她命名为FN。
返回A501办公室,许秋一边洗手,一边盘算接下来的实验,他还剩下两步反应:
IDTT单元的醛基化反应,得到IDTT-CHO;
IDTT-CHO与几种ICIN衍生物的反应,得到最终的ADA型非富勒烯受体材料。
这两步反应,学姐已经有了不少的合成经验,许秋有系统,因此学姐的经验,就是他的经验,对他来说并不难。
不过,反应再简单,也要花费时间去合成。
如果强行合成,周六加班一天,周日再肝一天,差不多能合成出来两三种最终产物,就是时间太赶了。
许秋看了眼伏案工作着的韩嘉莹,对方似有所觉的抬起头,眨了眨萌萌哒的大眼睛。
两人对视了一会儿,许秋觉得心里的某处被融化了。
那句话怎么说的来着,就像是突然有了软肋又突然有了铠甲。
实验什么的,下周再说吧……
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