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后处理结束,邬胜男总结道:“这些后处理的步骤和我之前做的差不多,不过你们多了一步氯仿索氏提取。”
许秋“嗯”了一声,解释道:“之前我们得到的聚合产物溶解度太差,不得已才用的这个方法,后来发现这个办法挺好用的,能够显著提升产物的质量,便坚持了下来。”
在过滤的时候,许秋抽空搭建了一个重蒸甲苯的设备,现在反应瓶内的指示剂已经变色,表明已经成为无水甲苯,许秋一边收集甲苯,一边准备接下来的反应。
这次投反应,许秋暂时没有打算使用微波反应器,虽然理论上用微波反应器会提高反应的速度,但是反应条件需要摸索,反而会提高时间成本。
许秋的想法是等自己把所有涉及到的反应都亲自操作一遍后,再让模拟实验室代劳,帮忙摸索条件,包括什么反应适合微波反应,反应时长以多久为宜等。
合成IDTT的第一步反应,2,5位置二溴取代的对二苯甲酸乙酯(B)与单三甲基锡取代的并噻吩(TT)单元反应,生成TT-B-TT的结构。
这是一个简单的小分子Stille反应,许秋同样的介绍了一遍组里总结出来的Stille反应步骤,讲给邬胜男听:“首先重蒸甲苯,就是刚刚我们做的,用钠条吸收水分,二苯甲酮作为指示剂,得到无水、杂质含量极少的甲苯,接着……”
邬胜男表示:“总体上是一致的,不过我之前课题组抽真空用的是双排管,现在你们是直接上机械泵,比较生猛。”
许秋耸了耸肩,笑着解释道:“理论上用双排管确实比较方便,而且可以防止直接把溶液吸入到机械泵中,不过需要架设管路,比较麻烦,再加上一直是直接抽,抽习惯了,就没有改过来。”
又聊了几句后,两人一起投反应,邬胜男占用了田晴的通风橱,现在田晴不做钙钛矿量子点材料了,段云也主要做有机基底的热电材料,可以在邯丹手套箱内完成样品制备。
因此,四个通风橱现在都复姓“有机”了,另外两个放液相色谱和旋蒸的通风橱,同样和有机领域相关,张疆彻底变为了有机的天下,成为有机实验室。
清洗、烘干玻璃仪器、制作氮气球。
在两口烧瓶中,放入称量好的药品,用甲苯溶解,加入一颗聚四氟乙烯梭形磁力搅拌子。
架设反应装置,从下到上分别为两口烧瓶、连接冷凝水管的冷凝管、氮气球。
利用三通阀,三抽三排,保证反应体系内为氮气氛围。
称量、加入催化剂,重复三抽三排操作。
快速升温至120摄氏度,开启冷凝水,用铝箔纸包覆两口烧瓶外部。
和聚合反应类似,这个Stille反应需要持续12-48个小时,几乎没有什么副产物,持续时间越长,反应的产率越高,许秋暂定反应24小时。
完成后,许秋瞥了一眼隔壁邬胜男的进度,只比他慢了一点点,说明博后学姐的合成功底还可以,是一个熟练工。
等邬胜男结束后,许秋继续进行合成ICIN-2F的第一步反应,苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸(反应物A)和乙酸酐反应,生成苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐。
这个反应需要用到乙酸酐,许秋简单查询了下MSDS手册,乙酸酐是无色透明液体,沸点约140摄氏度。它是两个乙酸分子脱掉一分子水后的产物,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸,与强氧化剂接触可发生化学反应,可缓慢溶于水变成乙酸,或与醇类作用生成乙酸酯。
乙酸,别名醋酸,就是食用醋的主要成分。
许秋从试剂柜中取出乙酸酐,放入通风橱中,打开瓶盖,隔着通风橱都能够闻到一股醋的味道。
这让他不由的想起来,小时候每到流感的季节,家里就会熏醋,说是能把病毒啥的给杀死,现在看来,从科学的角度来讲,因为醋酸的浓度太低,杀菌效果非常差,这种做法除了给自己找罪受外,并没有什么用处……
好在家里现在不熏了……
许秋先在反应瓶中装50毫升的乙酸酐,随后将反应物A称量,倒入反应瓶中,在常温下,反应物A几乎不溶于乙酸酐中,呈现悬浮的状态。
接着,在反应瓶中加入搅拌子,再连接冷凝管、气球,最后升高温度到160摄氏度,让乙酸酐回流。
几种原料都是商业化的,比较便宜,许秋一次性投了0.1摩尔的原料,也就是23.5克的反应物A,这个反应大约需要持续6小时。
邬胜男也同步投了ICIN-DM的第一步反应。
她选择的原料是苯环上3,4位置被二甲基取代的邻苯二甲酸和乙酸酐反应,反应条件是类似的。
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