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供试品色谱中,在与川芎对照药材色谱相应的位置上,显相同的浅蓝色荧光斑点,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105摄氏度烘数分钟,供试品色谱中,在与苏合香对照药材色谱相应的位置上,显相同的玫瑰红色斑点。”
孙得行虽然表现的慌张和结巴。
但是说话之间并没有太多破绽。
陈浩然看向杨光,杨光对着他摇了摇头,表示这个方面很常见,并没有什么问题。
见现场一阵寂静,孙得行知道,是自己说下去的时机了。
“在整个制药之中,最关键的是含量测定。
我测定川芎,是照高效液相色谱法测定的。
采用色谱条件与系统适用性试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水-冰醋酸(19:81:1.6)为流动相,检测波长为313n毫。理论板数按阿魏酸峰计算没有不低于3000。
还有,对照品溶液的制备。精密称取阿魏酸对照品适量,加乙醇制成每1毫升含50μ克的溶液,即得。
供试品溶液的制备:精密量取这味药2毫升,置50毫升量瓶中,加75%乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
这味药每1毫升含川芎以阿魏酸计,不得少于0.50毫克。
同理,冰片彻底也是,照气相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚二乙二醇丁二酸酯为固定相,涂布浓度为百分之1,柱温为程序升温:初始55摄氏度,保持2分钟,每分钟3摄氏度升至95摄氏度,保持20分钟,检测器和进样口均为200摄氏度。
我得到的板数龙脑峰计算没有不低于14000,龙脑峰和内标峰的分离度应符合要求。
最后,我才校正因子测定:取十五烷适量,精密称定,加醋酸乙酯制成每1毫升含1.5毫克的溶液,作为内标溶液。
另取冰片对照品适量,精密称定,加醋酸乙酯制成每1毫升含1.7毫克的溶液,作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液4毫升和内标溶液2毫升,置10毫升量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,计算校正因子。
精密量取装量项下的这味药1毫升,置25毫升量瓶中,加无水乙醇至刻度,放置24小时,精密量取上清液2毫升和内标溶液2毫升,置10毫升量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
这味药每1毫升含冰片不得少于90毫克。”
说完之后,孙得行的脸色一片惨白。
钟医往孙得行的脸上看去,一脸的担忧,想要知道孙得行到底怎么了,真准备出言询问。
之间孙得行又开口说道:
“我这味药的使用方法和用药量:喷于舌下,一日3次,一次3喷,心绞痛发作时,随时应用,一次3喷。”
“需要注意的事情是:孕妇及酒精过敏者忌用。”
“还有什么问题吗?”
孙得行脸色苍白的看着陈浩然。
“当然还是有的,你说你这味药能活血化瘀,行气止痛。可以用于初发性劳累性心绞痛和稳定性劳累性心绞痛的心血瘀阻证候,治疗心胸刺痛,胸闷不舒,心悸气短。”
“何以见得?”
陈浩然问道。
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